气相色谱-质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）以其独特的检测能力，结合了气相色谱的分离能力与质谱的鉴定及定量能力，能够有效分离和识别复杂食品样品中的微量组分，成为食品安全检测领域的重要工具。在食品安全监管中，气相色谱-质谱联用技术不仅可以用于常规的食品添加剂、残留农药等有害物质的监测，还扩展到了食品中的挥发性有机物、塑化剂、环境污染物以及食品成分和营养成分的分析。本文旨在探讨气相色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用，阐述其在检测原理、技术优势上的特点，并通过具体的应用实例展示该技术在食品安全检测领域的实际效能和潜力。

1 气相色谱-质谱联用技术概述

1.1 气相色谱-质谱联用技术的检测原理

气相色谱-质谱联用技术是气相色谱技术（Gas Chromatography,GC）与质谱技术（Mass Spectrometry,MS）的有机结合，它联合了样品分离与检测识别，集两种技术优势于一体[1]。气相色谱部分主要处理样品组分的有效分离，将样品溶解后注入气相色谱仪的注入口，带入色谱柱，在载气的作用下，样品组分在固定相中根据不同的正分配系数得到分离，分离后的组分依次进入检测器。气相色谱的分离能力决定于选用的固定相和气相色谱工作条件的优化。常见的固定相有弹性石英毛细管柱、坚硬毛细管柱等。质谱部分则负责对各组分的识别鉴定，其基本原理是：样品分子在高真空条件下受到电子或离子的轰击，产生带电的离子碎片，离子碎片在电场或磁场的作用下，按质荷比（m/z）获得不同程度的偏转，并准确进入检测器，由检测器将质荷比转换为质谱图的特征峰，根据峰的质荷比就可以推断样品的分子结构和组成，质谱可以提供样本分子的分子量信息，是最重要的结构解析工具。

1.2 气相色谱-质谱联用技术的优势

气相色谱-质谱联用技术最显著的优势是能将复杂的样品混合物有效分离。在高分辨率下，气相色谱柱色谱分离具有能够区分结构和性质相近的多种化合物的能力，特别是在食品分析中，食品矩阵通常含有大量的组分，GC在此能够展现其强大的分离能力，为后续的质谱分析提供清晰的单一组分。质谱检测部分为气相色谱-质谱联用技术提供了极高的灵敏度和宽广的定量动态范围，能够探测到极低浓度的化合物，如食品中的微量添加剂、残留农药等，其检测限可以达到ppb（十亿分之一）甚至ppt（万亿分之一）级别。宽动态范围保证了从微量到宏量级别的组分均能被准确定量，这对于满足食品安全法规中对不同物质残留量限值的要求至关重要。气相色谱-质谱联用分析通常只需几分钟到几十分钟即可完成一个样品的分析过程，包括样品的分离、检测和数据处理，特别适合于需要快速筛查和定量大量样品的食品安全监测任务。

2 气相色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用

2.1 食品中的挥发性有机物分析

挥发性有机物是指相对分子质量较小、容易挥发的有机化合物，广泛存在于食品原料及食品加工过程中。部分挥发性有机物会对人体健康产生危害作用。食品中的挥发性有机物主要来源于食品本身的成分及加工过程中的溶剂残留，还可能来自食品生产、包装、运输、储存等环节中的环境污染。这些挥发性有机物大多具有一定的毒性，长期摄入会对人体健康产生潜在危害。在样品前处理上，可以选择头空固相微萃取以富集和净化样品中的挥发性成分[2]；萃取液经气相色谱仪的正分配毛细管柱（如HP-5MS等）分离后进入质谱仪，选择电子雾化电离源，全扫描或选择离子监测模式的质谱分析，监测特定目标物的特征离子。常见的监测目标包括残留溶剂（如甲醛、乙醚等）、食品加工过程衍生的潜在致癌物（如乙醛、丙烯醛等）、食品香精中可能混入的有毒溶剂（如氯仿、四氯化碳等），还可以扩展至食品中的其他挥发性风味化合物分析。与传统的气相色谱仪联用火焰离子化检测器（GC-FID）相比，气相色谱-质谱联用技术提供了更低的检出限和更出色的定量特性，以及对复杂食品基质中微量挥发性有机物的更高通量检测。

2.2 食品中的残留农药检测

随着现代农业对农药的广泛应用，农产品和食品中的农药残留越来越受到关注。残留农药经食入人体可能会危害健康，因此建立快速、准确的残留农药检测方法是确保食品安全的关键。气相色谱-质谱联用技术具有高灵敏度、良好选择性的特点，可高效定性定量分析复杂食品矩阵中的多类农药残留[3]。样品前处理上通常需要研磨均质化、溶剂提取、SPE净化等步骤以去除基质成分。色谱分离选择HP-5MS等非极性毛细管柱，优化柱温程序，采用电子或化学电离源，全扫描模式或选择离子监测模式进行质谱检测，监测特定农药分子及特征离子，高灵敏定量分析几百种常见农药。与传统的气相色谱相比，气相色谱-质谱联用技术提供更低的检出限，并能够有效区分异构体农药，建立专用数据库，采集各目标农药的质谱数据，进一步扩大了定性范围。

2.3 食品中的兽药和激素检测

食品安全领域对兽药和激素残留的关注源于这些物质对人体健康可能造成的长期影响，包括激素失调、抗药性增加及其他潜在的毒性作用。药物容易残留在动物体内，最终进入食品链，对人体健康构成安全隐患。色谱部分可有效分离肉类、奶制品等基质中的β-粉碎剂、四环素、雌二醇、孕酮等数十种化合物，克服基质效应，避免检测干扰。

2.4 食品中的塑化剂和环境污染物分析

食品容器和包装材料中的塑化剂，如邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸酯类塑化剂，可能通过迁移进入食品产品。常见的食源性环境污染物包括多氯联苯、DDT等持久性有机污染物，以及镉、铅、汞、砷等重金属元素。以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的检测为例，食品中的DEHP主要来源于塑料容器的迁移。检测时，先取食品样品10g，加入正己烷20m L超声提取。提取液经氮气吹干浓缩后，再用正己烷溶解并经硅胶柱净化，以除去杂质干扰。净化的提取液经氮气吹干后，加入内标溶液稀释至1m L，取样1µL，色谱条件为HP-5MS毛细管柱（30m×0.25mm,0.25µm），载气为高纯氦气，柱温程序先保持80°C2min，然后以20°C/min升温至280°C，再保持5min，质谱采用电子轰击电离源，选择离子监测模式，监测质荷比为149和167的特征离子，最后按内标物质对DEHP特征离子峰面积比计算样品中的DEHP含量。该技术提供极低的方法检出限，可检测微量级污染物，并能有效区分结构高度相似的化合物。

2.5 食品成分和营养成分分析

利用气相色谱-质谱技术，还可以检测食品中的蛋白质、脂肪、糖类、维生素、矿物质等多种成分。例如，采用头空固相微萃取作为样品前处理，可富集食品中的挥发性风味成分，经气相色谱分离后，质谱以全扫描模式确定未知风味成分的组成和结构。气相色谱-质谱还可以检测多种脂溶性维生素A、D、E、K等，以维生素E为例，一般取样品加入正己烷，超声萃取，除去不溶组分，萃取液吹干浓缩后，使用N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（MSTFA）进行三甲基硅基化反应，反应产物经显色剂柱除杂质，然后由气相色谱-质谱仪选择离子监测模式，根据维生素E特征离子定量分析。对于非挥发性成分，需要选取适宜的提取方法除去基质后，再进行衍生反应提高其挥发性，之后经气相色谱-质谱分析可完成定性定量。例如，检测食品中的脂肪成分，先萃取和甲酯化食品样品中的脂肪，然后经气相色谱分离不同脂肪酸甲酯，最后质谱仪依据各脂肪酸甲酯的质荷比分析出食品中的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸等成分[4]。

3 色谱-质谱联用技术检测应用例析

3.1 样品制备过程

为了验证气相色谱-质谱联用技术在奶粉中残留农药检测中的应用效果，选择了某知名奶粉品牌的几个不同批次的产品作为研究样品，奶粉样品复杂的基质组成可能会对后续的气相色谱-质谱分析产生严重的矩阵效应和污染，因此需要适当的样品前处理以去除基质成分、富集和净化目标分析物[5]。

制备过程如下：（1）先精密称取2.00±0.01g的奶粉样品置于50m L玻璃容量瓶中，加入10m L非极性有机溶剂正己烷，在超声波萃取装置中萃取10min，以从样品基质中有效萃取出目标物；（2）将萃取液在4000r/min的条件下离心10min，以分离悬浮颗粒。收集上清液，在40°C水浴下用高纯氮气吹干浓缩，以富集样品中的目标化合物；（3）采用固相萃取技术对样品进一步净化，使用反相C18固相萃取柱，先以3m L甲醇和3m L水顺序活化柱，然后将浓缩残留用甲醇溶解后缓慢通过柱中，先用3m L甲醇洗脱，弃去此洗脱液，再用3m L醋酸乙酯洗脱；（4）收集醋酸乙酯洗脱液，40°C下氮气吹干后定容至1m L，即获得经过净化的奶粉样品溶液。该溶液可直接用于后续气相色谱-质谱分析，基矩阵成分已经得到有效除去，不会对结果产生干扰。

3.2 色谱-质谱联用技术检测

为了验证气相色谱-质谱联用技术在检测奶粉样品中农药残留方面的应用效果，对制备好的奶粉样品溶液作了检测分析。色谱部分选用了HP-5MS高分辨毛细管色谱柱，该柱耐高温、高分辨，使用高纯氦气作为载气。建立了以下温度程序升温方式：（1）色谱柱温度从50°C起始，以30°C/min的升率快速升至180°C，然后以°C/min的升率升至280°C，再以15°C/min的升率升高到300°C并保持2min，色谱分离程序时间为27.5min，使样品中的各组分有效分离，进样口温度设置为250°C，采用不分流进样方式。

质谱检测部分采用电子轰击（EI）电离源，离子源温度设为230°C，四极杆温度设置为150°C，选择干燥氮气作为碰撞气体，碰撞能量为70e V，扫描范围为50-500m/z，以获取样品中所有组分的质谱信息。

3.3 检测结果分析

采用经优化的气相色谱-质谱联用技术方法定量检测了奶粉样品中的营养成分，主要监测指标包括α-亚麻酸、叶黄素、核苷酸和维生素E等，获得各组分的定量结果。将检测结果与奶粉外包装营养成分标示对比，具体数据如表1所示。

通过对比可知，奶粉样品中α-亚麻酸、叶黄素、核苷酸和维生素E的检测结果与包装标示值很接近，误差小于10%，基本符合标示含量，表明奶粉生产过程中对这些营养成分的添加和保存控制得当，产品质量合格。

4 结语

气相色谱-质谱联用技术作为一种高效、精确的食品分析方法，在检测食品中的各类成分和污染物方面展现出巨大应用潜力，在提高食品检测效率、扩大检测范围、降低检出限方面具有不可忽视的优势。虽然该技术设备投入成本较高，但它提供的高通量、高灵敏度的检测功能，已经成为建立科学、系统的食品安全监管体系所必需的有力工具。