当我们使用国产气相色谱仪进行测试时,有很多原因导致我们无法达到峰值。先我们需要看看要检测什么样的样本。选择供试品使用的检测器和合适的色谱柱,即检测条件和柱连接位置应合适。这些条件可能导致无峰值。
一、样本问题
1.样品是否对氢火焰检测器有响应;
2.样品是否与色谱柱不匹配;
3.样品浓度是否过低,是否低于检测器的检测限;
二、气相色谱仪问题
先这取决于测试的样本。选择被测样品使用的检测器和合适的色谱柱,检测条件应合适。还有柱连接的位置,这可能不会导致峰值。
1.载气:
载气是否进入系统;是否有泄漏;是否被锁;;
2.注射针:
是否有泄漏;是否被锁;;
3.喷油器:
注射口隔膜是否泄漏;分流设置是否过大;间隔棒吹扫是否过大;注射口温度设置是否合理;班轮是否处于活动状态;注入口处的加注口是否处于活动状态;
4.色谱柱:
色谱柱、进样器、检测器连接处漏气;色谱柱断裂;进样器、检测器上色谱柱安装位置不正确;色谱柱对样品的吸附是否严重;柱箱温度设置是否合理;
5.检测器:
喷嘴是否泄漏;喷嘴是否堵塞;点火是否成功;火焰的大小和位置是否合理;探测器温度设置是否合理;探测器是否有积水;探测器电源是否开启;是否有电压;信号电缆是否连接良好;气相色谱仪安装时应注意以下几点:
国产气相色谱仪的完整性检查和放置
仪器开箱后,应按资料袋附件清单逐项清点,易损件的备品备件应妥善保管。然后,按照仪器操作手册的要求将仪器放置在工作平台上,对照接线图、插头和插座连接仪器的所有部件,连接记录仪和数据处理器。小心不要错误连接接头。
外部空气回路的连接:
1)减压阀的安装
有些仪表配有减压阀。如果没有,你就得买。使用两个氧气减压阀和一个氢气减压阀。在氮气、空气和氢气瓶上分别安装两个氧气减压阀和一个氢气减压阀。拧紧螺母后,关闭减压阀调节手柄(即松开),打开气缸高压阀。此时,减压阀的高压表应有指示。高压阀关闭后,指示压力不得下降,否则有泄漏,应及时消除(用垫片或生料带密封)。有时高压阀会泄漏,所以要注意。然后转动调节手柄以排出残余空气。
2)外部气路连接方式将钢瓶内的气体引入气相色谱仪,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm).塑料管操作方便,一般采用塑料管,如采用塑料管,接头处应加不锈钢衬里(φ2×20mm)和一些密封塑料等材料。