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气相色谱-质谱联用技术简介及应用

发布时间:2021-03-16作者:admin来源:未知点击:

 
 
气相色谱-质谱联技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种兼具气相色谱和质谱优点的新型检测技术,利用气相色谱的功能对待测组分进行高效的分离,再利用质谱的功能对分离出的各个组分逐一进行鉴定,从而达到同时完成对待测样品的分离和鉴定的目的[1,2,3,4]。在实际测试过程中,选用合适的前处理方法度待测样品进行前处理,可以提高测试灵敏度、精准度。近年来,随着前处理方法的发现、进步,气相色谱-质谱联仪的改进,设备在环境保护、食品安全、化妆品质量等领域应用越来越广泛,成为分离和鉴定有机化合物的常用手段之一。
 
本文主要介绍气相色谱-质谱联技术的基本原理、前处理方法,并着重介绍了在环境中的应用现状。
1 GC-MS原理
 
气相色谱法是利用气体作为流动相,利用待测样品中各成分与色谱柱中的相分配系数不同,作用力差异使待测样品各组彼此分离,主要用于易挥发、低沸点的物质定性定量测试,具有高效、高分辨率、高灵敏度、快速等优点;质谱法是测量待测样品离子的质荷比(M/e),通过数据库检索或物质质谱的特征峰来确定分子结构,具有灵敏度高、结果分析简单等优点,但是质谱仪只能测试,无法分离多种组分的混合物,往往需要结合其他检测手段使用[5,6]。
 
气相色谱-质谱联用法结合气相色谱和质谱的优势,弥补了质谱不能分析混合物的缺点,增加了检测准确性和使结果分析更简单。GC-MS适合可以气化的混合物样品检测,一次做到定性定量、分子结构判别和分子量检测。
2 GC-MS前处理方法
 
尽管一切可气化的混合物样品都适合GC-MS测试,但对不同样品需要进行不同的前处理直接影响到测试的准确性和测试效率。目前主要的前处理方法有:液-液萃取、固相萃取、液相微萃取、膜萃取、顶空处理技术等[7,8]。
 
(1)液-液萃取:液-液萃取利用互不相容原理来提取待测有机物,主要用于提取水中的有机物,通常加入特定无机盐或调解PH有助于提高效率。但是该方法耗时,待测样品成分复杂时提取分离过程中容易造成乳化,形成浊液,甚至产生沉淀。
 
(2)固相萃取:固相萃取是利用固相萃取柱时吸附目标物质,然后通过选择性的洗脱得到目标,该方法操作简单、快速。随着技术进步,出现了固相微萃取技术,是一种无溶剂的处理方法,可以一次性完成萃取、浓缩、解析、进样等步骤,该方法费用低、操作简便、适用范围广、灵敏度高、无二次污染等优点。
 
(3)液相微萃取:液相微萃取技术利用微量进样器,该方法优于液-液萃取法,不需要进一步浓缩过程,具有溶剂用量少、快速等优点。
 
(4)膜萃取:膜萃取是利用高分子膜、纤维膜等萃取和富集待测组分的新型技术,自问世以来发展迅速,尤其是近20年,根据萃取膜的种类有微滤、纳滤、电渗透、反渗透、离子交换等,广泛应用在生物、制药、环保等领域、
 
(5)顶空处理技术:顶空处理技术主要适用具有挥发性的有机物待测样品,可以直接测定挥发出的有机物相,温度、活度系数是影响测试灵敏度的主要原因。该方法分为,静态顶空和动态顶空,前者直接取在待测样品挥发出的有机相进行测试,后者利用多孔材料捕捉挥发性有机相进行测试。
3 GC-MS在环境监测中的应用
 
GC-MS以其高准确度、测试快速、高灵敏度等优点,在水、空气、土壤领域等环境监测中应用十分广泛[9]。
3.1 水环境监测方面
 
滥用或过量的使用农药会进入到环境水中,威胁着人类的健康,GC-MS能够对环境水进行快速、高效的农药残留检测。水中挥发性的有机物常用的前处理方法有固相微萃取、静态顶空、动态顶空,这些前处理方法不涉及到有机溶剂,有效避免了二次污染。半挥发性的有机物主要采用液液萃取和固相萃取。
3.2 大气环境监测方面
 
气相色谱-质谱联技术在环境方面的检测的前处理主要有固体吸附、气袋采样和罐采样等方法。固体吸附利用活性炭吸附空气中的有机相,解析后进行测试;气袋采样是一种常见的传统采样方法,该方法成本低,但效率低;近些年发展起来的吸附管采样和苏玛罐采样方法,具有效率高、易于实现自动化的优点,吸附管采样是利用特定填料吸附采集空气中的挥发性物质,苏玛罐采样是采用抽真空,利用压强差采集样品。
3.3 土壤监测方面
 
化肥、农药、受污染水等都会造成土壤污染和有害物质残留,目前土壤检测方面的前处理方法主要是溶剂萃取法、吹扫捕集、顶空处理等。由于溶剂萃取需要用到有机溶剂,容易造成二次污染,对土壤中易挥发的有机物前处理一般采用吹扫捕集或顶空处理等技术。
 

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