苯及苯系物为挥发性有毒有害物质，甲苯、二甲苯同属于苯系物，其中二甲苯又分为邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯三种同分异构体。目前室内装饰装修材料多使用苯及苯系物作为涂料、胶黏剂等的稀释溶剂，产品中其含量过高，不但会对大气环境造成负面影响，还会严重危害人类的身体健康，这主要是因为它们可与人体的血红蛋白结合，导致血液病、神经中毒等疾病，且属于强致癌物质。GB 18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》分别对溶剂型和水基型胶黏剂中苯、甲苯+二甲苯的含量作了极为严格的限定[1]。本文采用气相色谱外标定量法测定胶黏剂中苯及苯系物含量，适用于检测苯、甲苯、二甲苯含量分别在0.02 g/kg以上的室内装饰装修用胶黏剂。
1 试验部分
1.1 试验设备与试剂
气相色谱仪(附氢火焰离子化检测器FID)、移液器、容量瓶、氮气(纯度≥99.999%)、氦气(纯度≥99.999%)、氢气(纯度≥99.99%)、干燥空气、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯(以上试剂均为色谱纯)、乙酸乙酯(分析纯)等。
1.2 试验原理
试样用适当的稀释溶剂如乙酸乙酯稀释后，将其注入气相色谱仪的进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内按照沸点的顺序依次分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法定量并计算试样中各种苯系物的含量。
1.3 色谱条件
DB-1301柱(60 m×0.32 mm,1.00 um)；进样口温度：250℃；检测器温度：300℃；程序升温：80℃保持1 min，以5℃/min升至160℃，保持1 min，以10℃/min升至230℃，保持3 min。载气总流量：54.0 m L/min；色谱柱流量：1 m L/min；隔垫吹扫流量：3.0 m L/min。
1.4 标准溶液的配制
分别称取0.1000 g的苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯，用乙酸乙酯定容至100 m L。按表1所列标准溶液的体积，分别加入六个25 m L容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
表1 标准溶液的体积与对应的质量浓度
1.5 分析步骤
称取0.1～0.15 g(精确至0.1 mg)的平行试样，分别置于25 m L的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。进样分析，进样量为1 u L，当试样溶液的峰面积大于表1最大浓度的面积时，用移液器准确移取一定体积的试样溶液，并用乙酸乙酯稀释一定的倍数后再测化合物的峰面积，通过计算得到每种目标化合物的含量。
式中：
ω——试样中苯、甲苯、二甲苯含量，g/kg;
ρt——从标准曲线上读取的试样溶液中苯、甲苯或二甲苯质量浓度，ug/m L;
v——试样溶液的体积，m L;
m——试样的质量，g;
f——稀释因子
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
本文使用DB-1301柱分别试验了不同的程序升温条件下的色谱分离效果，优化色谱分离条件[2]，在保证分离效果的前提下尽可能缩短分析测试时间。研究结果表明，在1.3节中优化的色谱条件下，可以实现在28 min内使目标物如苯、甲苯、邻二甲苯、对/间二甲苯等化合物色谱峰的基线分离。苯系物及乙酸乙酯的色谱图如图1所示。
图1 色谱柱分离效果图
2.2 标准曲线的绘制
使用优化后的色谱条件，将苯、甲苯、二甲苯分别单独进样分析，依次定性每种化合物。将按照1.4节方法配制的标准溶液分别进样分析，得到不同浓度的化合物的峰面积，绘制标准曲线[3]，得出曲线方程，并计算其线形相关系数，用三倍信噪比的方法计算方法的检出限，结果见表2。
表2 相对保留时间、曲线方程、线性相关系数等一览表
2.3 回收率测试
将已知浓度的样品分别做不同浓度水平的加标回收试验，表3列出了加标浓度不同时对应的几种化合物的回收率测试结果，试验结果表明，该方法的加标回收测试范围为93.32%～105.71%。
表3 化合物加标测试结果
2.4 相对标准偏差
将含有不同浓度水平的试样分别进样分析，做六次平行精密度试验[4]，实验完毕后加载相应的方法参数，处理后的数据及计算结果如表4所示，试验数据表明，该方法的相对标准偏差范围为2.64%～5.62%。
表4 相对标准偏差试验结果
3 结论
本文建立了气相色谱外标定量法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的方法，可实现在28 min内同时检测几种苯系物，而GB18583-2008标准中附录B和附录C所示方法中苯、甲苯+二甲苯检测时间各需50 min，该方法大大提高了检测效率。通过对标准品进行分析测试、绘制标准曲线和试样回收率验证[5]，结果表明该方法具有准确、精密度高的特点，方法的检出限范围为0.08～0.17 g/kg，相对标准偏差范围为2.64%～5.62%。
